北洋励兴医用制药镀膜精馏仪器装置，实验室教学精馏装置

产品简介

其基本原理与精馏相同，也是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的差异，只不过要加入三组分形成难挥发的混合物，将沸点相近或有共沸组成的物质在塔内上部接触，使易挥发组分（轻组分）逐级向上提高浓度；而不易挥发组分（萃取剂与重组分）则逐级向下从塔底流出。

产品详细信息

萃取精馏实验装置操作说明

一、前言

精馏是化工工艺过程中重要的单元操作，是化工生产中不可缺少的手段, 而萃取精馏是精馏操作的特殊形式，只有在普通精馏不能获得分离时才使用。其基本原理与精馏相同，也是利用组分的汽液平衡关系与混合物之间相对挥发度的差异，只不过要加入三组分形成难挥发的混合物，将沸点相近或有共沸组成的物质在塔内上部接触，使易挥发组分（轻组分）逐级向上提高浓度；而不易挥发组分（萃取剂与重组分）则逐级向下从塔底流出。若采用填料塔形式，对二元组分来说，则可在塔顶得到含量较高的轻组分产物，塔底得到萃取剂含量较高的重组分产物，当然，也与萃取剂的选择有关。

萃取精馏的流程：由于溶剂的沸点原溶液各组分的沸点，所以它总是从塔釜排出的。为了在塔的绝大部分塔板上均能维持较高的溶剂浓度，溶剂加入口一定要在原料进入口以上。但一般情况下，它又不能从塔顶引入，因为溶剂入口以上还有若干块塔板，组成溶剂回收段，以便使馏出物从塔顶引出以前能将其中的溶剂浓度降到可忽略的程度。溶剂与重组分一起自萃取精馏塔底部引出后，送入溶剂回收装置。

二、实验装置

本装置为单塔连续进料操作，采用两支高位计量管、转子流量计，从精馏塔一侧进料口进料。塔体全部由玻璃制成，塔外壁采用新保温技术制成透明导电膜，使用中通电加热保温以抵消热损失。在塔的外部还罩有玻璃套管，既能绝热又能观察到塔内气液流动情况。对一般教学用的常减压精馏、反应精馏、共沸精馏、萃取精馏玻璃塔来说只有一节塔体，在塔壁不同位置开有侧口，可供改变加料位置或作取样口用。另外还配有玻璃塔釜、塔头及其温度控制、温度显示、回流控制部件构成整体装置。此外，它还可装填不同规格、尺寸的填料测定塔效率，也能用于小批量生产或中间模拟试验。当填装小尺寸的三角型填料或θ网环填料时，可进行精密精馏。装置结构紧凑，外形美观，控制仪表采用的智能化形式。

实验装置示意图如下

三、技术指标

1、玻璃塔体：

（1）Ф24×1300mm 1节透明电加热保温控温精馏柱，含4个进料口，1个测温口。

（2）填料: Ф3 不锈钢填料，Ф4玻璃弹簧

（3）保温套管直径 : 60～80mm；

保温段加热功率（上下两段）:各300w；

（4）釜容积 :1000ml, 加热功率 : 500w ;

2、回流控制器：0～99秒可调。（电磁铁 30V）

3、带磁力搅拌电加热套

4、RF-6控制柜

温控精度:0.1度,（铂电阻PT100，精度0.1℃）

温控范围:室温~300度.

回流控制部分：

输入电压：AC220V

输出电压：DC36V（控制更安全使用寿命更长）

回流比调节范围：0～99秒（分钟）任意设定

四、操作方法

1、装塔

00001. 在塔的各个接口处，凡是有磨口的地方都要涂以活塞油脂（真空油脂），并小心地安装在一起，另外，若用带有翻边法兰的接口时，要将各塔节连接处放好垫片，轻轻对正，小心地拧紧带镙纹的压帽（不要用力过猛以防损坏）这时要上好支撑卡子螺丝，调整塔体使整体垂直，此后调节升降台距离，使加热包与塔釜接触良好（注意，不能让塔釜受压），以后再连接好塔头（注意，不要固定过紧使它们相互受力）后接好塔头冷却水出入口胶管。（！操作时先通水）

00002. 接高位计量管出口至流量计与加料口的管线。

00003. 塔釜接口涂以真空硅脂，装好温度计套管和玻璃空心塞，在温度计套管内加

入约四分之一体积的甲基硅油。

2、将各部分的控温、测温热电偶放入相应位置的孔内。

3、电路检查

（1）插好操作台板面各电路接头，检查各接线端子标记与线上标志记是否吻合。

（2）检查仪表柜内接线有无脱落。电源的相、零、地线位置是否正确，无误后进行升温操作。注意！一定要使外壳接地。地线接线良好。

4、加料

打开釜的加料口或取样口，加入被精馏的样品，同时加入四氟搅拌子。连续精馏初次操作还要在釜内加入一些被精馏的物质或釜残液。

5、升温

（1）合总电源开关，按钮有指示灯亮，分别按动测温电源开关，仪表有显示，按动琴键转换开关按钮，观察各测温点指示正常否。

（2）开启釜热控温开关，详细操作可见控温仪表操作说明

（3）当釜已经开始沸腾时，可有选择的打开“塔加热”系统，顺时针方向旋转釜加热电压调节旋钮，加热电压大小需要根据具体情况调节。（注意：不能过大，过大会造成过热，使加热膜受到损坏，另外，还会造成因塔壁过热而变成加热器，回流液体不能与上升蒸气进行气液相平衡的物质传递，反而会降低塔分离效率）。

（4）打开计量管与转子流量计进料，控制好进料速度。

（5）升温后观察塔釜和塔顶温度变化，当塔顶出现气体并在塔头内冷凝时，进行全回流一段时间后可开始出料。

（6）有回流比操作时，应开启回流比控制器给定比例（通电时间与停电时间的比值，通常是以秒计，此比例即采出量与回流量之比。

（7）连续精馏时，在一定的回流比和一定的加料速度下，当塔底和塔顶的温度不再变化时，认为已达到稳定。可取样分析，并收集之。塔底釜液定时排料或按一定速度排料，维持釜的液面稳定。

升温操作注意事项：

釜热控温仪表的给定温度要沸点温度30—50 ℃，使加热有足够的温差以进行传热。其值可根据实验要求而取舍，边升温边调整，当很长时间还没有蒸汽上升到塔头内时，说明加热温度不够高，还须提高。此温度过低蒸发量少，没有馏出物；温度过高蒸发量大，易造成液泛。（还要再次检查是否给塔头通入冷却水，此操作在升温前进行，不能在塔顶有蒸汽出现时再通水，这样会造成塔头炸裂。）

6、停止操作